淺談微量水分測定儀的選購及操作注意要點

淺談微量水分測定儀的選購及操作注意要點
1、選擇時*好考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在達到終點后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。
　　2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
　　3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報廢。
　　4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡
　　在試驗池中，*好選擇配備上等的鉑電極儀器，以保持電極壽命。
　　另外要得到**的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：
　　■系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點延遲。
　　■取樣的準確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
　　■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止，這樣可以*快達到終點。
　　■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應(yīng)變慢，這樣可提高計量**度。
　　■當日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
　　■水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。
　　手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應(yīng)該注意以下兩點：
　　■系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
　　在調(diào)整滴定管的滴定速度時，*好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達終點。

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